凍干機是一種通過低溫冷凍和真空升華去除物料水分的設備,廣泛應用于醫藥、食品、生物制品等領域。其工作原理是將樣品先冷凍至共晶點以下,再在真空環境下使冰直接升華,最終得到干燥穩定的產品。主要由制冷系統、真空系統、加熱系統和控制系統組成,具有保存物質活性、延長保質期、便于運輸儲存等優勢,尤其適合熱敏性物質(如疫苗、益生菌、化妝品原料)的干燥處理。
一、凍干機通常由以下幾個主要組成部分構成
1、冷凍部分:這是凍干機中最重要的組件之一。它包括一個冷凍腔體和制冷系統。冷凍腔體通常是一個密封的容器,可以容納待凍干的物質。制冷系統通過提供低溫環境來冷凍物質。
2、升華部分:在冷凍過程完成后,冷凍腔體中的物質會進入升華部分。這個部分包括一個加熱源,通常是電熱元件或熱交換器,用于提供足夠的能量來使固態水分直接升華為氣態,而不經過液態。
3、真空系統:凍干過程需要在真空環境下進行,以便更好地促進水分的升華。真空系統通過排除空氣并維持恰當的壓力來創建一個低壓環境。
二、原理與優勢
凍干機的工作原理基于冷凍干燥技術,這是一種將物料中的水分在低溫下凍結成冰,然后在真空環境下通過加熱使冰直接升華成水蒸氣的過程。相較于傳統的干燥方法,凍干技術具有顯著的優勢。
首先,凍干過程中物料始終處于低溫狀態,因此可以最大限度地保留物料的原有性狀,如顏色、味道、營養成分等。這對于食品和藥品等行業來說至關重要,因為保留物料的原有性狀是確保產品品質的關鍵。
其次,凍干過程中水分以固態直接轉化為氣態,避免了液態水在干燥過程中可能帶來的溶解、擴散等問題,從而保持了物料的原有結構和形態。這使得凍干技術在處理易碎、易變形的物料時具有優勢。
此外,凍干技術還具有延長保存時間、方便攜帶和運輸、無菌環境等優點。凍干后的物料水分含量極低,可以在沒有冷藏的條件下長期保存;同時,凍干后的物料體積大大減小,重量輕,便于攜帶和運輸;更重要的是,凍干過程在真空環境下進行,可以有效防止微生物的生長和繁殖,保證產品的安全性。
三、應用領域
在食品加工業中,凍干技術被用于咖啡、茶葉、水果、蔬菜、肉類等食品的加工和保鮮。通過凍干技術處理后的食品不僅保留了原有的營養成分和口感,而且大大延長了保質期,為消費者提供了更多健康、美味的食品選擇。
在醫藥工業中,凍干技術被廣泛應用于藥物制劑的干燥和保存。凍干后的藥物制劑可以方便地儲存和運輸,同時保持了藥物的穩定性和生物利用度。此外,凍干技術還可以用于保存生物制品如細胞、酶、抗體等,為生物技術領域的研究和應用提供了有力的支持。
在化工工業中,凍干機也是一個常用的設備,可用于干燥各種粉末、顆粒和纖維狀的化學制品。通過凍干技術處理后的化學制品具有更好的穩定性和品質,可以滿足更高的生產要求。
四、不同類型凍干機的操作步驟
博醫康FD-1A-50+凍干機
標準型凍干機操作:
1、將樣品放入物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進行預凍,預凍到樣品*凍結并保持一段時間。
2、將預凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3、擰緊充氣閥門,點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa為正常。
4、經過長時間的干燥運轉,查看樣品曲線,目測樣品已*干燥,即可打開真空充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕,真空計關閉。
5、取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品包裝后,普通配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕,關閉壓縮機,設備停止運行。
博醫康FD-1B-50+凍干機
壓蓋型凍干機操作 :
1、將注入樣品的西林瓶放入壓蓋物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進行預凍,預凍到樣品*凍結并保持一段時間。
2、從冷阱中取出凍干架,將物料盤迅速轉移至壓蓋凍干架,將凍干架放置到冷阱上方,罩上玻璃罩。確保玻璃罩下端面與“O”型密封圈*接觸。
3、擰緊充氣閥門,點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa為正常。
4、經過長時間的干燥運轉,查看樣品曲線,目測樣品已*干燥,順時針轉動玻璃罩上方的壓蓋手柄,使壓蓋架上的絲杠轉動,壓蓋板下降,將瓶蓋壓入瓶中,實現真空下蓋塞。然后打開真空充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕,真空計關閉。
5、取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品(西林瓶、包裝后,壓蓋配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕,關閉壓縮機,設備停止運行。
博醫康FD-1E-50+凍干機
多岐管型凍干機操作:
1、將注入樣品的干燥瓶放入-40℃以下的低溫冰箱中,預凍到樣品*凍結并保持一段時間,如有可能,能將干燥瓶邊緣旋轉預凍,使樣品均勻凍結在瓶壁上,有利于加速干燥。
2、將預凍好的物料盤連同凍干架從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3、從低溫冰箱中取出預凍好的干燥瓶,與玻璃罩上的標準管塞連接,將管塞插入凍干瓶的中心,裝好后轉動閥翼使之垂直朝下,干燥瓶與罩內連通。
4、擰緊充氣閥門,點擊屏幕上真空計按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa。然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵,真空度迅速下降,至10Pa以下為正常,凍干開始。如果在凍干的過程中需要更換更換凍干瓶或者將干燥結束的干燥瓶取下,請先轉動閥翼使之垂直朝上,干燥瓶與玻璃罩隔絕,與大氣連通,瓶內充氣,取下干燥瓶。
5、如果干燥瓶與托盤內樣品全部干燥結束,要先取下干燥瓶,然后充氣、關閉真空泵、真空計。取下玻璃罩,保存樣品。請勿帶凍干瓶取下玻璃罩。
五、安全操作與維護規范
?1、安全操作
?防護裝備:操作液氮預凍時需戴防凍手套,接觸冷阱時避免凍傷。
?應急處理:停電時立即關閉設備,防止真空倒吸污染物料。
?2、日常維護
?真空泵:油封泵每500小時換油,干式泵每季度清潔濾芯。
?冷阱:每月用乙醇擦拭蒸發器表面,防止結霜粘連。
?3、校準與驗證
?年度校準:真空計、溫度傳感器的精度校驗(誤差需≤±1%)。
?工藝驗證:通過留樣檢測含水量、活性保留率等關鍵指標。
六、故障及解決方法
凍干機在運行過程中可能遇到多種故障,影響實驗或生產效率。以下是常見問題及快速應對措施:
??1.真空度不足??
??現象??:真空泵運行但真空表顯示數值偏高(>100Pa)
??可能原因??:
密封圈老化/破損
真空泵油污染或不足
閥門未關閉
??解決方法??:
更換硅膠密封圈(建議每2年更換)
檢查并補充真空泵油(需使用專用油)
手動檢查所有閥門閉合狀態
??2.樣品融化/塌陷??
??現象??:凍干后樣品出現液化或結構崩塌
??可能原因??:
預凍溫度不夠低(未達共晶點)
升溫速率過快
真空度突然波動
??解決方法??:
確保預凍溫度低于樣品共晶點10℃以上
采用階梯升溫程序(每階段≤5℃)
檢查制冷系統是否正常工作
??3.制冷系統報警??
??現象??:壓縮機頻繁啟停或報高壓/低壓錯誤
??可能原因??:
冷凝器散熱不良
制冷劑泄漏
環境溫度過高(>30℃)
??解決方法??:
清理冷凝器灰塵(每月至少1次)
聯系廠家檢測制冷劑壓力
改善設備周圍通風條件